抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
为了克服上述单元设备组合中存在的问题与不足,同时满足化学工业向、高附加值、多品种、小批量的转变,无锡市双瑞机械有限公司进行了大量的设计研发工作,终于研制成功了集过滤、洗涤、干燥于一体的多功能筒锥式反应过滤干燥机,并成功申请(号:ZL201721560677.6.),实现了装备技术性能的较大改进,从结构设计到应用都紧跟制药行业相应法规要求。该设备具有过滤、洗涤、干燥三个主要功能,还兼有反应、萃取、结晶、浓缩、蒸发、混合、破碎等多项功能,属于改进型多功能设备。
行业应用要求逐渐明确,不久之后筒锥式过滤洗涤干燥三合一(定昌研发且拥有国家)应运而生,从根本上提升了过滤洗涤干燥三合一的适用性能:
o 过滤面积大幅度提升-锥体过滤面积设置,同等直径设备,锥体过滤面积为平底的2-2.5倍;
o 自动完全出料-出料口设于设备位,自动完全出料,结合内部搅拌的正反转,一般松散物料可达无残留出料;
o 干燥效果优异-筒锥式过滤洗涤干燥三合一设备中匹配螺旋式搅拌,换热面积是同类平底三合一的3-5倍,此外更重要的是,螺旋式搅拌的多变形设计(定昌研发系列)可让不同特性物料均可达到理想的立体翻动效果,设备主体的夹套换热充分进行利用,且让每部分物料都充分换热;
为达到上述目的,无锡双瑞机械设计开发了结晶过滤洗涤干燥四合一多功能设备,主要表现在:一种溶剂型真空干燥装置,包括一个筒体,该筒体下部是一个锥形出料斗,其特征是筒体内沿轴向装有螺旋搅拌器和过滤网,搅拌器置入过滤网中,过滤网呈两端敞口的筒状结构,主螺旋搅拌器轴,并与筒体内壁之间有间隙,在滤网上部的筒体上设有进料口,在过滤网下部的筒体上设有出液口,出液口位于锥形出料斗的底部。