性 状 无色透明液体、无毒、略带胺味
六甲基二硅氮烷的制备工艺:
采用六甲基二硅氧烷的混合溶剂法生产六甲基二硅氮烷,反应体系中六甲基二硅氧烷的加入会抑制六甲基二硅氮烷水解副反应的发生,提高反应收率。本发明采取的技术方案是:
1)向反应釜中加入反应原料三甲基氯硅烷和反应溶剂,搅拌均匀。所述反应溶剂为六 甲基二硅氧烷和苯系溶剂的混合溶剂。所述苯系溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种。所述混合溶剂包括六甲基二硅氧烷与苯系溶剂任何体积比例的混合。优选地,所述混合溶剂为六甲基二硅氧烷∶苯系溶剂=1~25∶1。所述反应溶剂还可以只包括六甲基二硅氧烷。
2)向反应体系中通入氨气,严格控制通氨气速度,控制反应温度≤80℃、反应压力≤ 0.2Mpa。反应到后期,放热量变小,反应体系温度下降、压力升高,停通氨气后压力、温度无明显变化,证明反应结束,此时停止氨化反应。
3)先后向反应体系中加水进行 次水洗,洗涤后静置5分钟,分相除去下层NH4Cl 水溶液;加碱液洗涤有机相,洗涤后静置5分钟,分相除去下层水相;有机相加入水进行 次水洗,分相后上层物料即为粗产品六甲基二硅氮烷。所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液,所述洗涤过程中 次水洗套用碱洗之后 次水洗的洗涤用水。
4)粗产品六甲基二硅氮烷进精馏塔精馏分离,顶温124~127℃时可采出成品六甲基二硅氮烷。本发明采用混合溶剂法一步氨化反应合成六甲基二硅氮烷,反应体系中六甲基二硅氧 烷的加入会抑制六甲基二硅氮烷水解副反应的发生,提高反应收率。该方法反应时间短,收率高,精馏耗能少,降低了六甲基二硅氮烷的生产成本,具有较大的产业化优势。